Determinazione del cromo negli acciai

Principi

L’acciaio viene disciolto in una miscela di HNO₃ e HClO₄. Poi il cromo viene ossidato a cromato con KmnO₄, mentre il ferro viene complessato con H₃PO₄.

Applicabilità

Quest’analisi è applicabile su acciai di cui si conosce la composizione chimica ( ad esempio: le posate hanno il marchio di certificazione acciaio inossidabile ); siccome l’ acciaio è una lega metallica impiegata e apprezzata soprattutto per le caratteristiche fisiche e per le proprie resistenze, il cromo è riscontrabile in, pressochè, tutti i campioni.

Apparecchiature

Spettrofotometro a doppio raggio

Cuvette monouso di plastica

Riscaldatore elettrico

Reagenti

HNO₃ al 26%

Diluire 40 ml di acido nitrico al 65 % a 100 ml con acqua distillata

HClO₄

KMnO₄

H₃PO₄ al 4%

Diluire 4 ml di acido fosforico all’ 85 % a 100 ml cn acqua distillata

Difenilcarbazide

Retta di taratura

Preparare 5 matracci da 50 ml, ognuno conterrà un certo volume di una soluzione di cromo VI 1 mg/l (soluzione di K₂Cr₂O₇). I volumi di cromo standard presenti nei matracci devono essere: 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml. Le successive aggiunte permetteranno di ottenere 5 soluzioni aventi le seguenti concentrazioni:0.00 mg/l, 0.02 mg/l, 0.04 mg/l, 0.1 mg/l, 0.2 mg/l. Affinchè abbia inizio la reazione colorimetrica in ogni matraccio aggiungere 10 ml di acido fosforico ed 1 ml di difenilcarbazide. Portare a volume con acqua distillata.

Risultati

Dal grafico sopra riportato si è poi ricavata l’equazione della retta di tendenza: y = 1.1785 x

Procedimento

Attaccare un campione di circa 0.25 g con 5 ml di HNO₃ e 5 ml di HClO₄ in un becher da 100 ml, quindi utilizzare il riscaldatore elettrico si fa evaporare la soluzione fino ad eliminare completamente i fumi bianchi. La soluzione durante il surriscaldamento assume un colore arancione-rossastra. Raffreddare poi il tutto e aggiungere 20 ml di acqua distillata e una, due gocce di permanganato di potassio. Lasciare bollire il tutto per 2-3 minuti.

Versare la soluzione in un matraccio da 250 ml e portare a volume con acqua distillata.

A sua volta prelevare 10 ml di questa soluzione, e trasferire in un matraccio da 100 ml. Aggiungere poi 25 ml di acido fosforico e 5 ml di difenilcarbazide. Con acqua distillata portare a volume.

Dopo 15 minuti leggere l’assorbanza a 540 nm, contro un bianco costituito da 25 ml di acido fosforico e 5 ml di difenilcarbazide portati a volume in un matraccio da 100 ml.

Calcoli

Dalla lettura della soluzione da analizzare il valore di assorbanza corrisponde a 0,164. Sostituendo il valore trovato nell’equazione sopra riportata si ricava la concentrazione di cromo presente nell’acciaio.

X = 0.164/1.1785 = 0.139 mg/l

Applicando poi la seguente formula :

% Cr = (2.5 x C/V_x x m) x 100

si ricava la percentuale di cromo nella lega:

= 2.5 x 0.139 mg/l / (10 ml x 0.2467) x 100 = 14.08 %

Conclusioni

Dopo aver portato a termine misurazioni e calcoli, è possibile affermare che l’effettiva percentuale di cromo presente nell’acciaio in questione e del 14.08%.

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