Determinazione del nichel nelle posate

Principi

Il nichel, portato in soluzione ed ossidato alla forma tetravalente, forma con la dimetilgliossima un complesso di colore bruno, solubile in etanolo, di formula (C₄H₇N₂O₂)₂Ni.

Applicabilità

Quest’analisi è applicabile ed efficace se nell’acciaio in analisi le interferenze dovute ad altri metalli rimangono nei parametri prestabiliti; il manganese deve essere presente in misura inferiore al 2%, il rame allo 0,5% e il cobalto al 2%. Il ferro viene mascherato aggiungendo citrato d’ammonio.

Apparecchiatura

spettrofotometro doppio raggio UV/visibile

cuvette di plastica da 1 cm

matracci tarati da 100 ml

Reagenti

Soluzione tampone di citrato d’ammonio

Soluzione di dimetilgliossima

Soluzione di iodio 0,1N

Acido nitrico al 16%

Acido nitrico al 65%

Soluzione standard concentrata di nichel(100 mg/l)

Soluzione standard diluita di nichel(20 mg/l)

Soluzione fosfosolforica

Retta di taratura

Si preparano accuratamente i reagenti necessari per l’analisi dopodichè si procede alla realizzazione della retta di taratura. In una serie di matracci da 100 ml si preparano le soluzioni di nichel alle seguenti concentrazioni: 0,5, 1, 2, 3, 4 mg/l. In ogni matraccio si aggiungono gli altri reagenti necessari in determinate quantità, che sono, nell’ordine: 10 ml di acqua distillata, 0,2-0,3 ml di acido nitrico al 16%, 10 ml di soluzione tampone, 5 ml di soluzione di iodio e 20 ml di dimetilgliossima. Con tutti i reagenti prima descritti, fatta eccezione del nichel, si prepara anche il bianco. Si attendono 20 minuti esatti dopo l’aggiunta di dimetilgliossima, dopodichè si procede alla lettura dei valori di assorbanza alle varie concentrazioni, allo spettrofotometro, alla lunghezza d’onda di 530 nm( quella di massimo assorbimento del nichel).

Procedimento

Si procede ora alla preparazione del campione, che è costituito da una forchetta. Si tritura parte della forchetta in modo da renderla limatura di ferro dai granuli più fini possibili. La limatura viene poi trattata con una soluzione di cloroformio per sgrassarla; si eliminano in questo modo eventuali elementi inquinanti o interferenti che potrebbero compromettere la riuscita dell’analisi. Successivamente si pesano 0,5g di campione e si trattano con aggiunte volumetriche di soluzione fosfosolforica e di acido nitrico al 65%. Si porta all’ebolllizione, per ossidare il ferro, fino a che non scompaiono i vapori nitrosi (rossi). Si raffredda la soluzione e si travasa in un matraccio da 250 ml; si porta a volume con acqua distillata. In un altro matraccio da 100 ml si aggiungono 10 ml di questa soluzione e via via tutti i reagenti utilizzati per costruire la retta di taratura, nell’ordine indicato; si porta a volume con acqua distillata. Dopo 20 minuti si legge l’assorbanza del campione allo spettrofotometro.

Risultati ottenuti

Il valore di assorbanza letto mediante lo spettrofotometro è 0,0106 nm.

Calcoli

Mediante l’equazione della retta di taratura, che è

Y = 0,1023 x X – 0,0068

sostituendo ad y il valore di assorbanza del campione, trovo la concentrazione del campione in mg/l(x).

La percentuale di nichel presente nel campione viene calcolata mediante la seguente formula:

Ni(%) =[ (2,5 x C) / ( V_x x m ) ] x 100 = [ ( 2,5 x 0,17 mg/l) / ( 10 ml x 0,5 g ) ] x 100 =

in cui:

2,5 è il fattore di diluizione;

C è la concentrazione di nichel(in mg/l) ricavata dalla retta di taratura;

V_x è il volume di soluzione di acciaio prelevato per la prova colorimetrica;

m è la massa(in g) dell’acciaio;

Osservazioni

Mediante la ricerca del cromo e del nichel nelle posate abbiamo potuto constatare che le posate analizzate sono realmente costituite da acciaio inossidabile, detto anche acciaio 18:8 (18% di cromo e 8% di nichel). Le percentuali rilevate ( circa 14% di cromo e 8,5% di nichel ) rispettano abbastanza i parametri.

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